Isolierung eines Reinstoffes

Wiederholung: Einteilung der Stoffgemische und Trennungsverfahren

Welche Eigenschaftsunterschiede werden genützt?

• Löslichkeitsunterschiede

• unterschiedliche Flüchtigkeit (Siedepunkt)

• Dichteunterschiede
   

Spezielle Trenn- und Reinigungsverfahren:

• Soxhlet-Extraktion

• fraktionierte Destillation

• Wasserdampfdestillation

• Vakuumdestillation

• fraktionierte Kristallisation

  mögliche Aufgabenstellungen

- Fraktionierte Destillation von Wein -> Ethanol

- Soxhlet-Extraktion von Kokosflocken -> Kokosfett

Apparaturen zur Stofftrennung und -reinigung
 

Qualitative Elementaranalyse

Kohlenstoff

a) Erhitzen der Substanz auf Platinblech: Verbrennung mit Flamme oder Zersetzung unter Abscheidung von schwarzem Kohlenstoff.

b) Erhitzen mit Kupfer(II)-oxid (ausgeglüht, fein) im Rggl. mit Gasableitungsrohr und Kalkwasser: Das gebildete Kohlenstoffdioxid bewirkt Trübung durch Calciumcarbonat (gleichzeitig Nachweis von Wasserstoff s.u.)

(C)_geb.  +  2 CuO  à  CO₂  +  2 Cu

CO₂  +  Ca(OH)₂  à CaCO₃  +  H₂O

Wasserstoff

Beim Erhitzen der Substanz mit Kupfer(II)-oxid Abscheidung von Wasser im oberen, kalten Teil des Reagenzglases:

2 (H)geb.  +  2 CuO  à H₂O +  2 Cu

Stickstoff

Verschmelzen der Substanz mit metallischem Natrium (VORSICHT!) - LASSAIGNE-Probe.

Bei starkem Erhitzen (Rotglut) bildet sich mit dem stets vorhandenen Kohlenstoff das thermisch stabile Natriumcyanid, das in Wasser gelöst und mit wenig Eisen(II)-salz zum Hexacyanoferrat(II)-Komplex umgesetzt wird. Nach Filtrieren, Ansäuern und Zugabe von Eisen(III)-salz bildet sich Berlinerblau:

                                       + Fe²⁺                           + Fe³⁺

(N)_geb.    à    CN^-    à    [Fe(CN)₆]^4-    à    Fe₄[Fe(CN)₆]₃

                                                                                       Berliner Blau

Schwefel

bildet bei der LASSAIGNE-Probe Natriumsulfid. Aufschlußlösung mit Essigsäure ansäuern, Blei(II)-acetatlösung zugeben - eine schwarze Fällung beweist Schwefel:

(S)_geb.  à  S^2-  à  PbS

Halogen

BEILSTEIN-Probe: Probe mit einem glühenden Kupferdraht aufnehmen - sie zersetzt sich und das Halogen bildet mit dem Kupfer flüchtiges Kupfer(I)-halogenid, das die Flamme grün färbt. (alternativer Versuch mit Spritze!)

Quantitative Elementaranalyse: Prinzip der Verbrennungsanalyse

Umwandlung des qualitativen Nachweisverfahrens in ein quantitatives

Problem: Verbrennung in reinem Sauerstoff führt häufig zur Explosion, bei geringer Sauerstoffzufuhr bleibt die Verbrennung unvollständig.

Verbrennungsanalyse von LIEBIG (1831)

 Die Probe wird in einem Rohr verbrannt, das mit Kupfer(II)-oxid beschickt ist. Durch das Rohr wird ein langsamer Sauerstoffstrom geleitet, der einen Teil der Substanz unmittelbar verbrennt; vollständige Oxidation wird durch Kontakt mit rotglühendem Kupfer(II)-oxid als Oxidationsmittel erreicht. Metallisches Kupfer wird durch den Sauerstoff wieder in Kupferoxid zurückverwandelt.

Nach der Verbrennung werden die Absorptionsgefäße gewogen.

Beispiel: Die Verbrennung von 3,525 mg Ethanol lieferte 6,750 mg Kohlenstoffdioxid und 4,112 mg Wasser

Auswertung:

Die Masse des Sauerstoffs in der eingewogenen Substanz ergibt sich als Differenz zwischen Einwaage und den gefundenen Werten für Kohlenstoff und Wasserstoff, wenn außer Sauerstoff keine weiteren Elemente in der Verbindung enthalten sind:

Aufgaben:

Abitur 1995 I 1.

Die qualitative Elementaranalyse einer Verbindung X ergibt, dass in ihren Molekülen Kohlenstoff-, Wasserstoff-, Stickstoff- und Sauerstoff-Atome gebunden sind.  Bei der vollständigen Oxidation von 122,0 mg der Verbindung X entstehen 84,6 mg Wasser und 155,1 mg Kohlenstoffdioxid.  Der Stickstoffanteil der Verbindung X wird in einem weiteren Analyseschritt in elementaren Stickstoff übergeführt; bei der Einwaage von 115,0 mg der Verbindung X entstehen 24,7 ml Stickstoff (Normzustand).

Berechnen Sie die empirische Formel (Verhältnisformel) der Verbindung X!  Der Gang der Berechnung muss klar ersichtlich sein. [6 BE]

Ergebnis:(C₃H₈O₂N₂)_x